仪器设备试样制备：1. 碘滴定液（0.05mol/L）配制：取碘13.0g，加碘化钾36g与水50mL溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000mL，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。标定：取在105℃干燥至恒重的基准三氧化l二砒约0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液（1mol/L）10mL，微热使溶解，加水20mL与甲l基橙指示液1滴，加硫酸滴定液（0.5mol/L）适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2g、l水50mL与淀粉指示液2mL，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1mL碘滴定液（0.05mol/L）相当于4.946mg的三氧化二砒。根据本液的消耗量与三氧化二砒的取用量，算出本液的浓度。

硫l代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）配制：取硫l代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL，摇匀，放置1个月后滤过。标定：取在120℃干燥至恒重的基准重铬l酸钾0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40mL，摇匀，密塞，在暗处放置10分钟后，加水250mL稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL硫l代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于4.903mg的重铬l酸钾。根据本液的消耗量与重铬l酸钾的取用量，算出本液的浓度。室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。

稀硫酸取硫酸57mL，加水稀释至1000mL。操作步骤：精密称取供试品约1.5g，置100mL量瓶中，加水振摇使溶解，并稀释至刻度，摇匀，精密量取15mL，置具塞锥形瓶中，精密加碘滴定液（0.05mol/L）25mL，密塞混合，放置5分钟，缓缓加盐酸1mL，用硫l代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL碘滴定液（0.05mol/L）相当于5.203mg的NaHSO3。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求